一、溶剂重蒸装置
最下面是加热装置（电热套/油浴)，用以提供热源；圆底烧瓶中放磁子、待蒸溶剂和除水、除氧试剂（金属钠、氢化钠 、氢化钙等。 卤代物不得用金属钠、金属钾处,理否则会引起爆炸等事故！);溶剂收集器用来盛放回流冷却的无水溶剂；回流双层冷凝管用以冷却溶剂蒸气（重蒸DCM时要用冷凝水);为了避免和外界空气接触，需要用氮气保护，不能密闭！
二、溶剂重蒸流程——以THF为例
蒸馏前：
1. 将铁架台、电热套、烧瓶、漏斗搭好，确认烧瓶中的磁子能够旋转。
2. 倒入一部分待蒸试剂。
3. 取Na（931还原剂防爆柜，钥匙保存在刘老师处），用镊子、剪刀取一块Na（2~3 g）放在卫生纸上，用纸吸干表面煤油。在称量纸上剪成小条状，转移到烧瓶里。用完的Na放回防爆柜，沾过Na的镊子、剪刀、卫生纸、称量纸等都要用乙醇淬灭后放于水盆中浸泡，通风橱台面用乙醇淬灭。
4. 向烧瓶加入二苯甲酮作指示剂（可观察到Na表面为紫色）。
5. 开搅拌，向烧瓶加入NaH（3~4勺）。
6. 把剩余待蒸溶剂倒入烧瓶，体积不超过1000 mL烧瓶的 2/3。
7. 用过的加料漏斗用乙醇淬灭。
蒸馏中：
1. 玻璃仪器烘干趁热搭好溶剂重蒸装置，确认蒸馏头开关均为关闭状态，通氮气。
2. 搅拌下氮气抽充三次，之后一直保持氮气保护状态，缓慢鼓泡。
3. 打开电热套加热开关，缓慢升高电压。
4. 调节电压，使热蒸汽能稳定地在冷凝管第1~2 节处冷凝下来。注意蒸馏头的开关（三通阀）位置，冷凝下来的液体应重新流回烧瓶。
5. 烧瓶中液体沸腾稳定回流1小时左右，此时溶剂应为蓝紫色，关闭蒸馏头开关，开始收集重蒸的溶剂。若蒸正己烷，由于二苯甲酮在正己烷中溶解性较差，一般只能观察到很淡的蓝色。
蒸馏后：
1. 蒸馏头内液体收集足够后停止加热，体系自然冷却到室温（此时注意把气开稍大防止倒吸），用原来的溶剂瓶（事先于烘箱中烘干20~30 min，N2吹扫冷却）收集蒸好的溶剂（ 接满应大于 500 mL，接不满的用史莱克瓶抽充）。切勿蒸干！（倒入溶剂总体积应大于600 mL）
2. 关冷凝水和气路，从上到下拆除装置。烧瓶冰水浴，先加异丙醇（用滴管滴加至无气泡）淬灭，再加乙醇，最后加水。
三、注意事项
1. 电热套最好有加热控温装置，对于低沸点溶剂可以用油浴配合热台。
2. 除氧、除水剂的选择：THF、正己烷：用Na、NaH；DCM：用CaH2。
3. 使用未开封的分析纯溶剂作待蒸溶剂，溶剂总量不能超过烧瓶的2/3。
4. Na使用完毕后要及时放回防爆柜，沾过Na的物品及通风橱台面用乙醇淬灭。
5. 搭建溶剂重蒸装置时，先通好冷凝水再搭建冷凝管，防止水误渗出。
6. 全程保持氮气环境。
7. 热蒸汽应稳定地在冷凝管中冷凝。
8. 不能蒸干！蒸完剩余的溶剂要冰水浴淬灭，顺序为异丙醇、乙醇、水 。
9. 不可在体系还热的时候关闭气路，这样极易引起倒吸，导致空气进入，水分过高。气路及循环水所用的胶管，要定期检查更换，以免泄露。
10. 重蒸溶剂过程中，必须有人值守 。
