一、反应釜用途：

　　水热反应釜是一种能分解难溶物质的密闭容器。可用于原子吸收光谱及等离子发射等分析中的溶解样品预处理；也可用于小剂量的合成反应；还可利用罐体内强酸或强碱且高温高压密闭的环境来达到快速消解难溶物质的目的。可在铅、铜、镉、锌、钙、锰、铁、汞等重金属测定中应用，还可作为一种耐高温耐高压防腐高纯的反应容器，以及有机合成、水热合成、晶体生长或样品消解萃取等方面。

图1 常见反应釜外壳和内衬

　　二、操作注意事项：

　　1. 在每次使用前，应该仔细检查不锈钢壳是否有裂纹，聚四氟乙烯内胆是否有破损。有裂纹的不锈钢反应釜必须丢弃，有破损的或扭曲的内胆必须更换。使用之前检查釜的密封性（防止使用过程中漏气等）。

　　2. 使用时，严禁超温超压使用，最高温度：≤220 ℃（聚四氟乙烯内胆，白色）或280 ℃（对位聚苯ppl内胆，黑色），最高压力≤3 MPa。

　　3. 反应内杯容量最高80%，一般不超过一半。如果反应物的产气量过大，建议冷硝化过夜，全用高氯酸、双氧水等尤其要注意（一般禁止使用，使用必须告知）。

　　4. 硝酸不能和有机原料混用，以防生成爆炸性的硝基化合物。对于大量产热或产气反应（比如氧化剂和有机物混合），不能在反应釜中进行。

　　5. 对烘箱控温要求高，控温误差最好＜±2℃，一定要防止烘箱温度过高（即实际温度远大于设定温度），否则会有危险。建议分段设定温度或者缓慢升温。可参考烘箱使用指南。

　　6. 烘箱开始升温时，应与烘箱保持距离，以防爆炸伤人，待烘箱反应稳定之后，才可以离去，原则上不做过夜反应。降温至室温后方可取出（确保安全时，可高温取出，高温釜放置处需做安全标识），取釜和开釜时需有必要的安全防护措施，比如面部防护，手脚防护，呼吸防护等。

　　7. 开釜时必须等反应釜完全冷却，即便如此，也应该十分小心，因为它们还可能处在气体状态下。

图2 反应釜使用流程

　　三、操作方法：

　　1. 使用前先将内胆用酸液（依据具体实验而定）浸泡一段时间，可将内胆表面附着物清洗干净。

　　2. 将反应物倒入聚四氟乙烯内胆（或PPL内胆），并保证加料系数小于80%。

　　3. 确保釜体下垫片（不锈钢底盘）位置正确（凸起面向下），然后放入聚四氟乙烯内胆和上垫片（不锈钢压盖），先拧紧釜盖，然后用螺杆（非螺杆反应釜时用扳手）把釜盖旋钮拧紧为止。

　　4. 将水热反应釜置于加热器内，按照规定的升温速率升温至所需反应温度（禁止超过安全使用温度）。

　　5. 待反应结束后将其降温时，也要严格按照规定的降温速率（＜5℃/min）操作，以利于安全和反应釜的使用寿命。当确认反应釜温度降至室温后，方可打开釜盖进行后续操作。

　　6. 确认釜内温度低于反应釜内各种溶剂沸点后，先用螺杆（非螺杆反应釜时用扳手）把釜盖旋钮松开，然后将釜盖打开。

　　7. 水热反应釜每次使用后要及时将其清理干净，以免锈蚀。釜体、釜盖线密封处要格外注意清洗干净，并严防其碰伤损坏。

　　参考文献：

　　[1] 林建华, 荆西平. 无机材料化学[M]. 北京大学出版社, 2006.

　　[2] 徐如人, 庞文琴. 无机合成与制备化学[M]. 高等教育出版社, 2009.

　　[3] 施尔畏, 夏长泰. 水热法的应用与发展[J]. 无机材料学报, 1996(2):193-206.

　　[4] 文凡. 反应釜安全操作规程[J]. 吉林劳动保护, 2014(9):39-39.