升华仪的使用

升华仪是用于固相分离的常用仪器。工作条件下升华舟温度最高，与其连接的升华管温度逐渐降低。三级阶梯温差一般为 50 100 摄氏度。在高真空条件下，材料从温升华舟中逸出，由于分子性质差异而沉积在不同的区域，从而实现分离。

一般使用流程：
1. 样品装入升华舟，装样量最好不超过舟体积的一半 ，以防喷样
2. 挑选洁净的升华管，彼此之间吻合要严密。长度要保证覆盖三个温度区间
3. 将升华舟 末端 置于最高温度区， 打开升华仪， 用机械泵减压，封闭体系
4. 当气压低于 1Pa ，打开 循环冷却水 再 开分子泵
5. 设定高中低三区温度开始升华 ，一般相差 60 度。
关闭流程：
1. 将温度重新调至低温， 关闭加热，体系降温至 100 摄氏度以下
2. 关闭分子泵
3. 待分子泵停转，关闭连接阀门
4. 关闭机械泵
5. 关闭升华仪电源 。

升华仪使用有以下注意事项：
1. 第一次升华未知样品前，应查阅其相关性质或做热重表征，防止温度过高导致样品逸出升华管污染升华仪；
2. 升华样品一般应经过预先粗提纯 ，不应将复杂的混合样品放入升华，避免高温下发生反应；
3. 升华样品必需经过预先干燥，以免溶剂分子、特别是水分子进入分子泵影响体系的真空度；
4. 真空泵与升华仪连接处有两种不同口径的抽气阀门。使用时应先打开小口径气阀抽气，待气压降至 100Pa 以下再打开大口径抽气阀，避免因抽气速度过大导致样品从升华舟中喷出污染升华管；
5. 分子泵应串联在机械油泵与升华体系之间，启动时体系压力要分子泵应串联在机械油泵与升华体系之间，启动时体系压力要低于低于1Pa1Pa；
6. 使用分子泵前必须打开使用分子泵前必须打开循环冷却水循环冷却水，防止分子泵过热而报警停转；，防止分子泵过热而报警停转；
7. 升华分子量较低的物质时，可以只用机械泵升华分子量较低的物质时，可以只用机械泵减压，升华管出口可用棉花堵减压，升华管出口可用棉花堵住防止住防止升华物质升华物质逸出污染逸出污染升华仪；升华仪；
8. 循环冷凝水为两台升华仪公用，关闭前请确认另一台分子泵没有使用循环冷凝水为两台升华仪公用，关闭前请确认另一台分子泵没有使用。